重金属测试常用的前处理方法
对于食品、环境、消费品及化妆品等重金属总含量测试,冠智达知道常用的前处理方法有干灰法、湿法消解法和微波消解法三大类。下面冠智达 就来介绍这三种方法:
一 干灰法
样品放入坩埚,小心炭化,500~600℃灼烧灰化后,水分及挥发物质以气态逸出,样品中的碳、氢、氮与本身的氧及空气中的氧气生成CO2、H2O和氮的氧化物散失,最后留下无机物(无机灰分)。优点是有机物被破坏彻底,操作简单,使用试剂少,适用于大批量样品的分析测定。缺点是砷、汞、铅等金属容易在高温下挥发损失。对于难以灰化的样品,为了缩短灰化时间,促进灰化完全,可用灰化助剂。灰化助剂有两类:乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢,灼烧后完全消失,不增加残灰质量,可加速灰化。氧化镁、碳酸盐、硝酸盐,与灰分混杂,使碳粒不被覆盖,所以燃烧完全,应同时做空白试验。
二 湿法消解法
样品在强酸、强氧化剂并加热的条件下,有机质被分解,其中碳、氢、氮以CO2、H2O和氮的氧化物等形式挥发逸出,无机盐和金属离子则留在溶液中。平板电炉为消解装置,整个过程都在液体状态下加热进行,置于通风处。所用的强氧化剂有:浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、双氧水等,实际工作中一般使用混合氧化剂。优点是加热温度较干法低,减少了金属挥发逸散的损失。缺点是会产生大量有毒气体,操作需在通风柜中进行。耗用试剂较多。消化初期,产生大量泡沫,易冲出瓶颈,造成损失,需操作人员随时照管,操作中还应控制火力,注意防爆。必须做空白试验。
三 微波消解法
样品置于密封的聚四氟乙烯消解管中,微波加热,完成有机质分解的工作。优点是样品全部消解不会造成元素损失,试剂少,耗时短,缺点是价格高,容量偏小,不宜处理高挥发性的物质(容易发生爆炸),必要时需进行加热预消解。
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