一、何首乌
何首乌始载于《开宝本草》,为我国常用中药材,在全国有分布,栽培品主要产区以广东、湖南、河南、广西为主。2010年中国药典收载有何首乌和制何首乌,生首乌片作用为解毒,消痈,截虐,润肠通便,经黑豆汁蒸制后作用转化为补肝肾,益精血,乌须发,强筋骨。但是炮制后的何首乌极易发霉变质,不但影响药效,而且发霉后会产生多种黄曲霉毒素。其中黄曲霉毒素B1是目前发现的毒性最强的真菌毒素。其毒性相当于氰化钾的10倍,砒霜的68倍。
二、黄曲霉毒素检测的中药材品种及其国家限量标准
2010版《中国药典》规定黄曲霉素检查的5种药材:酸枣仁、僵蚕、胖大海、陈皮、桃仁。
2015版《中国药典》规定黄曲霉毒素检查的19种中药材,相对2010版《中国药典》增加了14个品种。
现行的2020版《中国药典》规定黄曲霉毒素检查的24种中药材,相对2015版《中国药典》增加了5个品种
(1)根及根茎类:远志、延胡索;
(2)果实种子类:大枣、肉豆蔻、决明子、麦芽、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、槟榔、酸枣仁、薏苡仁、;
(3)动物类:水蛭、地龙、全蝎、蜈蚣、僵蚕、马钱子、土鳖虫、九香虫、蜂房。
虽然何首乌并未列入必检药材范围内,但是因何首乌极易发霉变质,受到黄曲霉毒素的污染,所以何首乌及其制品中黄曲霉毒素检测是非常有必要的。
三、何首乌中黄曲霉毒素提取HPLC检测
参照《中国药典2020》的方法进行添加回收实验,在检测时发现,回收率较低。且高效液相色谱图中会有较大的杂峰干扰。
四、如何去除基质干扰,同时提高回收率
通过实验,我们发现向更改提取液的成分(改为乙腈:水=80:20)可以提高提取效率。在清洗液中增加吐温的含量(含10%吐温-20的PBS溶液)可以有效的去除杂质的影响,并且显著提高黄曲霉毒素的回收率。
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